Определение концентрации марганца
На первом этапе испытаний 0,5 грамма сплава помещают в стеклянный сосуд вместительностью 400 мл и заливают 40 миллилитрами азотной кислоты, смешанной с водой наполовину.
После растворения ферромарганца в полученную жидкость добавляют небольшое количество фтористоводородной кислоты. Затем раствор нагревают, поддерживая его в состоянии кипения от 5 до 10 минут. Далее в жидкость добавляют 25 миллилитров серной кислоты, разбавленной водой в пропорции 1 к 4. Полученный раствор кипятят до тех пор, пока не начнут образовываться пары серной кислоты. Затем жидкость переливают в мерную колбу и добавляют воду до достижения отметки в 500 мл.
Из сосуда пипеткой отбирают 100 мл раствора, помещая его в стакан вместительностью 600 мл. Далее в емкость последовательно добавляют:
0,5 г мочевины;
раствор пирофосфата натрия (150 мл);
раствор бромтимоловый синий (15 капель).
Затем в полученную смесь добавляют соляную кислоту до тех пор, пока раствор не приобретет зеленый цвет. После жидкость титруют раствором перманганата калия. Концентрацию марганца в сплаве в итоге определяют по формуле X=(T*V*100)/m, где:
титр раствора;
объем раствора, затраченного на титрование (мл);
масса навески сплава.
При параллельном проведении таких испытаний расхождения результатов не должны превышать 0,5 %. Зафиксированное в ходе тестов содержание марганца в сплаве определяет его стоимость. Чем выше концентрация заявленного химического элемента, тем больше цена ферромарганца.
Определение серы
Содержание такой примеси в сплаве может быть определено 3-мя методами:
инфракрасно-адсорбционным;
титриметрическим;
кулонометрическим.
Первый метод базируется на сжигании пробы в насыщенной кислородом среде. Содержание образующейся в результате двуокиси серы измеряют анализатором, определяющим величину поглощенного примесью инфракрасного излучения.
Титриметрический метод определения серы в составе ферромарганца основан на сжигании сплава в аналогичных условиях с последующим поглощением частиц SO2 водой. Полученную смесь титруют натриевым раствором в присутствии крахмала или иных разрешенных индикаторов.
Кулонометрический метод предполагает сбор сернистого газа, образовавшегося в результате сжигания сплава, в сосуд с поглотительным раствором. Метод основан на измерении количества электричества, затрачиваемого на восстановление полученного раствора до требуемого значения pH.
